Alternativas de extraccion de hidrocarburos aromáticos en sedimento y su análisis por cromatografía de gas - Faría, Rafael; Aguilar, Lisseth; González, Graciela; Ettiene, Gretty; González, Ender; Rivas, Zulay; Sánchez, José Manuel (Ciencia, 1970)
Los hidrocarburos aromáticos (BTEX) benceno, tolueno, etilbenceno, meta y orto xileno son contaminantes prioritarios resistentes a la degradación química y biológica. Su presencia en el ambiente es de carácter antropogénico, por lo que se requiere su monitoreo continuo en las diferentes matrices ambientales para determinar niveles en el ambiente. Para ello se debe contar con métodos analíticos rápidos y sensibles que permitan analizar un gran número de muestras por día en el laboratorio y al mismo tiempo realizar la extracción de las muestras en los laboratorios móviles. Asimismo, decidir en algunos casos, la cantidad de muestras que requieren análisis de niveles traza. En este trabajo se optimizó un método alternativo de extracción de los BTEX en muestras de sedimento. Para ello, se preparó una muestra de sedimento blanco. El sedimento se centrifugó, se secó a 500°C, se trituró y se almacenó en un recipiente de vidrio. Alicuotas del sedimento se contaminaron por triplicado con una solución metanólica de los BTEX. La extracción se realizó inmediatamente con 3, 5, y 7 mL de disulfuro de carbono (CS2) tetradestilado. Los extractos se inyectaron por duplicado en un cromatógrafo de gas Hewlett Packard 5890 equipado con un inyector automático HP 7673 y una columna capilar DB-624 de 75mx 0,53mmI.D x 3Î¼mde espesor de 6% Cianopropilfenil-94% polidimetilsiloxano. Así mismo, se analizó una alícuota del blanco de sedimento sin contaminar. El detector de ionización a la llama (FID) se operó a 250°C y el inyector a 200°C en el modo splitless. El sedimento blanco sin contaminar no mostró señales para ningún BTEX, a los tiempos de retención previamente identificados. Por otra parte, en el análisis de alícuotas de sedimento contaminados se obtuvo porcentajes de recuperación de 98,57 y 101,45%, con una desviación estándar relativa menor a 1,47%, independiente del volumen de CS2 usado. El porcentaje de recuperación de los BTEX de una muestra de sedimento del Lago de Maracaibo estuvo entre 65,36- 74,28%. El límite de detección obtenido fue 260 Î¼g/Kg para benceno, 92 Î¼g/Kg para tolueno, 90 Î¼g/Kg para etil benceno, 120 Î¼g/Kg para el m-xileno y 87 Î¼g/Kg para o-xileno. El procedimiento de extracción tardó 5 min y el tiempo total de análisis por muestra fue de 17 min.