Mineralización de atún comercial enlatado con rnicroondas de alta intensidad para la determinación posterior del mercurio total por espectrometría de absorción atómica con vapor frío - Rodríguez, Minerva; Sánchez, José; Cubill, Henán; Romero, Romer (Ciencia, 1970)
El mercurio (Hg) es un metal extremadamente tóxico. Su determinación espectrométrica requiere de una previa mineralización de la muestra para de- la materia orgánica, garantizando la liberación del mato sin pérdidas por volatización. Se presenta un procedimiento para la rápida mineralización de atún comercial [Eveba, Propisca SA, Carúpano, Venezuela), utilizando calentamiento por microondas de alta intensidad y control de presión y temperatura. Posteriormente, se determinó el contenido de mercurio total por espectrometría de absorción atómica con vapor fría (CVAAS). Se pesaron alícuotas de aproximadamente 200 mg de atún Iiofilizado, adicionándose 15 mL de ácido nítrico concentrado. Las muestras se mineralizaron en reactores cerrados provistos de sensores de concentrado y temperatura, irradiándose en un horno de microondas a 950 w de potencia (e.g., la potencia convencional es de 600 W.) Las condiciones óptimas de temperatura, presión y tiempo de mineralización fueron 190ÂºC, 190 psi y 5 minutos. Respectivamente. Se encontraron dos circunstancias significativas cuando se usó el sistema con microondas de alta intensidad. En primer lugar, las condiciones de temperatura y presión dentro del recipiente fueron monitoreadas y controladas adecuadamente, garantizando de esta manera la seguridad del procedimiento, al evitar la explosl6n de los reactores. En segundo lugar, el recipiente permitió un tamaño considerable de muestra favoreciendo así el ajuste del Límite de detección para el análisis por CVAAS. También se mineralizaron alícuotas del a n u m d o un método reportado. No se observaron diferencias estadísticamente significativas entre la concentración de mercurio total encontrada en el atún mineralizado por el procedimiento propuesto (1.47Ó 0,01Âµg/g de Hg) y el valor certificado para la misma muestra utilizando la metodología reportada (1,45Ó 0,10 Âµg/g de Hg). La precisión hallada (< 3.5 % DSR) fue adecuada para este tipo de análisis. El contenido mercurial encontrado fue superior al permitido por la Organización Mundial de la Salud (0.5 Âµg/g). En conclusión, la mineralización fue rápida, obteniéndose un digerido adecuado para la subsiguiente determinación cuantitativa del mercurio por CVAAS.